COMO CALIBRAR EN TEMPERATURA (1 de 3)

INTRODUCCIÓN.

En este documento nos hemos propuesto a desarrollar los principales puntos a tomar en cuenta para realizar una calibración en temperatura de tipo industrial, incluyendo los equipos necesarios para llevarla a cabo.

El método de calibración que trataremos es el de comparación, que es el método más usado en la industria. De manera general podemos decir que este método consiste en comparar –como su nombre lo dice– las lecturas del termómetro bajo prueba contra las lecturas de un termómetro patrón cuando ambos están inmersos en un mismo medio a la misma temperatura.

CALIBRACIÓN.

De acuerdo con la normatividad vigente NMX-Z-055-1997-IMCN, Calibración se define como un conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relación entre los valores de las magnitudes indicadas por un instrumento de medición o un sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada o un material de referencia, y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones.

Lo primero que nos debemos preguntar es porqué realizar una calibración. Se podrán dar muchas respuestas, desde el requisito para cumplir con ciertas normas hasta el hecho de evaluar la incertidumbre del equipo que usamos. Pero en un sentido práctico, la calibración en la industria se realiza para tener confianza en el equipo que estamos usando, con lo cual sabremos que no afectará la calidad de nuestro producto o servicio.

EQUIPO.

El equipo necesario que se ocupa normalmente para realizar una calibración es el siguiente:

• Termómetro de referencia.

• Indicador para el termómetro de referencia.

• Indicador para el termómetro bajo prueba.

• Fuente de temperatura.

Termómetro de referencia.

El termómetro de referencia será el que nos indique el valor “real” de temperatura que tiene la fuente de calor. Éste puede ser de varios tipos y la decisión de cual es el adecuado dependerá en buena medida del intervalo de temperatura y de su incertidumbre. Enseguida enumeramos los distintos tipos de termómetros de referencia y sus principales características.

Termómetro de resistencia de platino patrón.

Este termómetro es el más usado como termómetro de referencia, en inglés se le conoce como SPRT (Standard Platinum Resistance Thermometer) y sus principales características son las siguientes:

• Intervalo de uso de –200°C hasta 1000°C.

• Versiones de 0,25; 2,5; 25,5 y 100 W .

• Muy estable y exacto.

• Incertidumbres desde 0,001°C hasta 0,01°C.

• Caro y frágil.

Termómetro de resistencia de platino.

También conocido como PRT (Platinum Resistance Thermometer) o en ocasiones como RTD (Resistance Temperature Detector), cabe aclarar que este último término es genérico, ya que el SPRT y el termistor también son RTD's.

El PRT es muy similar al SPRT, sus características son:

• Intervalo de uso de –200°C a 660°C.

• Normalmente de 100 W .

• Estable y exacto.

• Incertidumbres desde 0,01°C hasta 0,025°C.

• No tan caro y un poco menos frágil que el SPRT.

Termistor.

El termistor es muy usado como termómetro de referencia a temperaturas cercanas a la ambiente, esto debido a que su intervalo de temperatura no es muy amplio. El termistor tiene las siguientes características:

• Intervalo de –20°C a 150°C.

• Versión de 10 k W

• Muy estable y exacto.

• Incertidumbres desde 0,002°C hasta 0,01°C.

• No es ni tan caro ni tan frágil como el SPRT.

Termopar.

De los termómetros de referencia es el menos exacto, sin embargo su intervalo de temperatura es bastante amplio, por esta razón es prácticamente la única opción para altas temperaturas. El termopar se caracteriza por lo siguiente:

• Intervalo de 0°C a 1450°C.

• Hecho de metales nobles.

• Menos estable y exacto.

• Incertidumbres típicas de 0,05°C a 0,5°C.

Normalmente no es tan caro ni tan frágil como el SPRT.

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Los productos sensibles a la temperatura (PTSP) y los productos perecederos, son aquellos que pueden sufrir ciertas alteraciones al no conservar la temperatura idónea, pueden llegar en malas condiciones, cambiando tanto su estructura física como su estructura orgánica.

El manejo de la temperatura es uno de los más importantes factores que afectan la calidad del producto. Una vez que el producto es enfriado a la temperatura deseada, el siguiente paso es mantenerlo frío, durante el transporte a su destino final.

El cool chain o cadena en frío, es la serie de elementos y actividades necesarios para garantizar la calidad de un producto, desde su estado natural o precocido hasta su consumo o bien desde su producción hasta su utilización. El cool chain no sólo es aplicable a los alimentos. Numerosos productos sanitarios y farmacéuticos requieren refrigeración, como es el caso de las vacunas

El cool chain es esencial para preservar la calidad de productos perecederos y sensibles a la temperatura. Mantener el cool chain es importante por diversas razones, las cuales se relacionan con mantener la calidad del producto. Por ejemplo, la temperatura tiene un efecto directo en el grado de respiración del producto y este es una indicación del grado de deterioro del mismo. Además de que la temperatura acelera la velocidad de putrefacción del producto. Si el cool chain se mantiene, ambos factores pueden ser retrasados, dándole una mayor vida útil y manteniendo la calidad del producto.

En base a todo esto, se crea la Cool Chain Association (CCA), con el objetivo de marcar normas industriales y desarrollar indicadores claves para las cadenas de distribución de perecederos.

La CCA es fundada en marzo del 2003, con el compromiso de velar por el transporte, manejo y almacenamiento de perecederos y los PTSP, llegando directamente a los consumidores en excelentes condiciones.

Por otra parte, Germanischer Lloyd (GL), una de las sociedades de certificación líder a nivel mundial, ha establecido estándares de ingeniería, seguridad y calidad por más de 135 años. Con más de 2,300 empleados trabajando en más de 78 países, GL, con toda seguridad confirma el contar con una presencia global.

La estrecha cooperación entre la CCA y GL ha dado origen a una nueva norma y a un nuevo criterio para lograr la confiabilidad, calidad y capacidad en la logística de productos perecederos y PTSP: El Indicador de Calidad para Cadenas de Refrigeración (CCQI, por sus siglas en inglés).

La CCQI, es una certificación internacional con la que deben de cumplir todos los sectores que tengan relación con la refrigeración. Esta norma va a garantizar que todos los eslabones se cumplan para conservar adecuadamente los perecederos y PTSP dentro de los estándares nacionales.

Esta nueva norma industrial es de interés para toda empresa que se dedique a la transportación, almacenaje o manejo de los perecederos y PTSP, como lo es el sector de transporte, alimentación, almacenes, distribución de alimentos, cargadores y mercancías en tránsito, y principalmente a todos los consumidores para exigir las óptimas condiciones en que deben llegar estos productos.

El mayor porcentaje de las quejas de las líneas que transportan productos perecederos o PTSP es porque los productos llegan en mal estado, en descomposición, siendo la principal causa un mal manejo de la temperatura de refrigeración.

Por lo tanto, el principal objetivo de esta norma, es que todos los eslabones de la cadena en frío que manejen productos perecederos, tengan conocimiento de está norma y la integren a sus procesos de calidad. Las compañías que obtengan un certificado CCQI garantizarán a los clientes que buscan servicios competentes y confiables, un grado de capacidad calificado y certificado.

La compañía encargada de llevar a cabo la tarea de auditar y certificar a sus miembros, es Germanischer Lloyd Certification (GLC), subsidiaria de GL. GLC es especialista en una amplia variedad de sistemas de calidad y estándares industriales. Sus expertos llevan a cabo auditorias y certifican la operación en los campos de la calidad, medio ambiente, seguridad y administración del riesgo de las normas y estándares internacionales.

Si usted es una empresa que maneja productos perecederos o sensibles a la temperatura, no dude en obtener esta certificación y formar parte de las empresas que ofrecen calidad en sus servicios.

Para obtener más información detallada de esta nueva norma, haga click aquí . (abre un archivo de powerpoint de 2.6 MB que contiene macros)

Si desea contactar a GL para solicitar mayor información de cómo obtener la certificación CCQI, haga click aquí.

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La exactitud y calibración de los instrumentos

Una calibración (estandarización) adecuada de los instrumentos es esencial para obtener análisis exactos. La elección de una técnica de calibración depende del método instrumental, de la respuesta del instrumento, de las interferencias  presentes en la matriz de la muestra y del número de muestras por analizar. Tres de las técnicas de calibración más comúnmente utilizadas son la curva analítica o gráfica de trabajo, el método de adiciones estándares y el método de estándar interno.

Calibración por curva – calibración por gráfica analítica

En la técnica de la curva analítica (o de trabajo), se preparan varias soluciones estándares que contienen concentraciones conocidas del analito. Dichas soluciones deben cubrir el intervalo de concentraciones de interés, así como tener una composición matricial tan parecida como se pueda a la de las soluciones de la muestra. También se analiza, una solución de fondo (blanco de reactivos), que contiene solo la matriz del disolvente y las lecturas netas se graficarán contra las concentraciones de las soluciones estándares, a fin de obtener la gráfica de calibración de trabajo. Si se obtiene una gráfica no lineal, como ocurre con frecuencia, puede usarse equipo electrónico o programas computacionales para compensar la curvatura y producir una salida que sea una función lineal de la concentración. En regiones no lineales, el número de soluciones estándares analizadas debe aumentarse para obtener la exactitud del análisis de las muestras problema.

En algunos análisis también puede alcanzarse la linealidad variando parámetros instrumentales. En el análisis espectrofotométrico, cambiar la longitud de onda utilizada para obtener las lecturas de absorción puede producir una gráfica de trabajo más lineal. Es de mayor importancia registrar todos los parámetros instrumentales empleados para obtener los datos de la curva de calibración, porque incluso pequeñas variaciones en estos parámetros pueden afectar la pendiente de la gráfica. La curva de calibración debe ser revisada periódicamente, haciendo uso de soluciones de concentración conocida, para detectar cualquier cambio en la respuesta instrumental.

Calibración por el método de adiciones estándares

Cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz de la muestra puede usarse el método de adiciones estándares. La respuesta del instrumento debe ser función lineal de la concentración del analito, en el intervalo de concentraciones y también debe tener una ordenada al origen en cero (señal cero para concentración cero). Una pequeña cantidad de solución del analito, de concentración conocida, se añade a una alícuota de una solución de muestra analizada previamente, y el análisis se repite usando reactivos, parámetros del instrumento y procedimientos idénticos.

Las lecturas pueden ser corregidas para cualquier señal de fondo. Siempre es aconsejable revisar el resultado con al menos otra adición estándar. Las adiciones estadísticamente óptimas de analito son iguales al doble o la mitad de la cantidad del analito en la muestra original, todas las soluciones deben ser diluidas al mismo volumen final, para que cualquier interferente en la matriz de la muestra tenga un efecto idéntico en cada solución. Debe dejarse transcurrir suficiente tiempo entre la adición del estándar y el análisis final para que el estándar agregado alcance el equilibrio con los interferentes de la matriz.

El método de adiciones estándares es ampliamente utilizado en la química electroanalítica, para obtener resultados más exactos que los que resultan usando curvas de calibración. Como las soluciones problema y estándar se miden en idénticas condiciones, las técnicas voltamperométricas sensibles a la matriz (como la redisolución anódica) dependen casi exclusivamente de las adiciones estándares para resultados cuantitativos. La absorción atómica y la espectrofotometría de emisión de flama, usan este método con matrices de muestras complejas, en donde la viscosidad, la tensión superficial, los efectos de flama y otras propiedades de la solución muestra no pueden reproducirse con exactitud en las soluciones de calibración. Los resultados de las adiciones estándares también proporcionan un medio sistemático de identificar fuentes de error en los análisis, tales como la depleción o degradación de los reactivos de prueba, un instrumento defectuoso o soluciones estándares inexactas.

Calibración por el método del estándar interno

Se emplea un estándar interno para minimizar las diferencias en las propiedades físicas de un conjunto de soluciones muestra que contiene el mismo analito. En este método, una cantidad fija de una sustancia pura se añade tanto a las soluciones muestra como a las soluciones estándares; se determinan luego las respuestas del analito y del estándar interno, cada una corregida por el fondo, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se controlan los parámetros que afectan las respuestas medidas, la respuesta de la línea del estándar interno será constante, por supuesto que la concentración del estándar interno no es fija; sin embargo, si varía uno o más de los parámetros que afectan las respuestas medidas, dichas respuestas –del analito y del estándar interno- deben ser afectadas por igual. Por lo tanto, el cociente de respuestas (del analito al estándar interno) depende solamente de la concentración del analito.

Comparación de métodos de calibración

Cada método tiene sus ventajas y limitaciones en el análisis cuantitativo. Si el análisis involucra un gran número de muestras e buba matriz de composición general conocida, entonces el uso de una curva de calibración es favorable. Las adiciones estándares generalmente se aplican cuando solo va a analizarse pocas muestras en una matriz compleja. Si la composición de la matriz de muestra es compleja y el análisis incluye varias muestras, entonces el método de adiciones estándares puede ser el procedimiento a elegir.

Cualquiera que sea el método elegido es necesario que los equipos e instrumentos de medición estén calibrados  para asegurar que los resultados presentados serán significativos y que no habrá variaciones provocadas por el equipo o instrumento que se está utilizando durante el análisis.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros,  viscosímetros, balanzas, básculas, entre otros.

El personal de ICLAB está ampliamente capacitado para dar un servicio y asesoría a la mayoría de los instrumentos existentes en el mercado.

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